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原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件要怎么選擇才好?

更新時(shí)間:2022-01-17      點(diǎn)擊次數(shù):4104
  影響原子吸收光譜法測(cè)量條件的可變因素很多,當(dāng)同一樣品的測(cè)量條件不同時(shí),對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度影響很大。選擇好的工作條件,可以有效消除干擾因素,獲得測(cè)量結(jié)果和靈敏度。那么原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件要怎么選擇才好?
  1、吸收波長(zhǎng)的選擇(分析線)
  通常選擇共振吸收線作為分析線,測(cè)量高含量元素時(shí),可選擇靈敏度低的非共振線作為分析線。例如,Zn測(cè)量常選用213.9nm波長(zhǎng),但當(dāng)Zn含量較高時(shí),可采用亞敏感線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量,以保證工作曲線的線性范圍。as、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),明顯被火焰成分吸收。因此,用火焰原子吸收光譜法測(cè)定這些元素時(shí),不應(yīng)將共振吸收線作為分析線。測(cè)量Hg時(shí),因?yàn)?84.9nm的共振線會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收,所以只能用253.7nm的這條敏感線進(jìn)行測(cè)定。

 

原子吸收分光光度計(jì)
 

 

  2、光學(xué)對(duì)準(zhǔn)分析
  在此之前,原子吸收分光光度計(jì)必須將空心陰極光的發(fā)射和探測(cè)器的接收位置調(diào)整到理想狀態(tài),以保證測(cè)量能量。
  3、狹縫寬度的選擇
  狹縫寬度影響光譜通帶寬度和探測(cè)器接收的能量。調(diào)整不同的狹縫寬度,測(cè)量吸光度隨狹縫寬度的變化。當(dāng)其他譜線或不可吸收的光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度會(huì)立即下降。不引起吸光度降低的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。對(duì)于堿金屬、堿土金屬等譜線簡(jiǎn)單的元素,可采用寬狹縫降低燈電流和光電倍增管高壓,提高信噪比和穩(wěn)定性。對(duì)于鐵、鈷、鎳等譜線復(fù)雜的元素,需要選擇小狹縫,防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器,從而提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
  4、燃燒器高度和與光軸的夾角
  銳線光源的光束穿過火焰的不同部位時(shí),對(duì)測(cè)量的靈敏度和穩(wěn)定性有一定的影響,為了保證測(cè)定的高靈敏度,光源發(fā)出的銳線光應(yīng)該穿過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層”“該區(qū)域的火焰比較穩(wěn)定,干擾小。它位于靠近燃燒器狹縫的20mm-30mm處。通過實(shí)驗(yàn)選擇合適的燃燒器高度,方法是用固定濃度的溶液噴灑,然后緩慢上下燃燒器,直到吸光度達(dá)到最大值,這個(gè)位置是最佳的燃燒器高度。另外,燃燒器當(dāng)其接縫與燃燒器連接時(shí)也可以旋轉(zhuǎn),當(dāng)光軸一致(0)時(shí),由最高靈敏度決定。當(dāng)待測(cè)樣品濃度較高時(shí),將燃燒器轉(zhuǎn)動(dòng)到適當(dāng)?shù)慕嵌纫詼p小吸收長(zhǎng)度以降低靈敏度。
  5、空心陰極燈工作條件的選擇
  預(yù)熱時(shí)間:燈管點(diǎn)燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸氣,輻射出的尖線光穿過燈管內(nèi)的原子蒸氣,從石英窗射出。在使用時(shí),為了穩(wěn)定發(fā)射的共振線,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,以保持燈內(nèi)原子蒸氣層的分布和蒸汽厚度恒定,這將穩(wěn)定自吸收和發(fā)射共振線產(chǎn)生的強(qiáng)度。燈中的原子蒸氣。一般對(duì)于單光束儀器,燈的預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上,以達(dá)到輻射的銳光穩(wěn)定性。對(duì)于雙光束儀器,由于參考光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化,比例恒定,可以使基線快速穩(wěn)定??招年帢O燈在使用前,如果在施加1/3工作電流的條件下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期啟動(dòng),可以增加使用壽命。
  6、光電倍增管工作條件的選擇
  原子吸收分光光度計(jì)在日常分析中,光電倍增管的工作電壓必須在最大工作電壓的1/3-2/3以內(nèi)。增加二次高壓會(huì)提高靈敏度,增加噪音,穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓會(huì)降低靈敏度,提高信噪比,提高測(cè)量的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。
  7、火焰燃燒器運(yùn)行條件的選擇
  進(jìn)樣量:選擇進(jìn)樣量可調(diào)的霧化器,根據(jù)樣品的粘度選擇進(jìn)樣量,提高測(cè)量靈敏度。進(jìn)樣量小,吸收信號(hào)弱,不易測(cè)量;如果噴油量過大,會(huì)對(duì)火焰霧化法中的火焰產(chǎn)生冷卻作用,會(huì)增加石墨爐霧化法中殘?jiān)コ碾y度。實(shí)際工作中應(yīng)測(cè)量吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到吸光度的進(jìn)樣量即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
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